选用自动电位滴定仪的几点建议
选用自动电位滴定仪的几点建议
随着分析实验室工作的需要和仪器技术的升级,自动滴定仪的品种繁多,用户在选择自动滴定仪时有时会感到眼花缭乱。根据我厂几代工程技术人员的实践和积累,提出几点意见,供用户选择自动滴定仪时参考,如有不对之处还望指正:
一、目前市场上几种自动滴定仪的结构
1.普通玻璃滴定管加模拟滴定终点控制电路Titrator的自动控制电路;
2、数字自动滴定管和模拟滴定终点控制电路的自动滴定仪;
3. 数字式自动滴定管和自动滴定仪,滴定终点数字识别。它也可以是以下形式:
(1)单片机控制的自动滴定仪有组合式和一体式两种。
(2)以微机为上位机,控制由单片机控制的自动滴定仪,构成自动滴定系统。也有组合式和集成式两种。
前两种结构的自动滴定仪属于硬件滴定,功能少,精度差。许多滴定无法完成,但其优点是价格非常低廉,适用于锐度指数或准确度高的滴定分析。要求不高的滴定分析。
自控滴定仪的第三种结构是当今的主流,功能多,精度高。可以完成几何的所有滴定分析(这是一个通用术语,各种仪器有很大的不同)。
2、多种自动滴定仪功能(从自动滴定方法和滴定过程及滴定后数据处理的功能考虑)
1、滴定法的功能主要有电位滴定和光度(比色)滴定、电流滴定、电导滴定和温度滴定等。
2、滴定过程及滴定后的数据处理
(1)终点确定方法主要有微分滴定、永jiu终点滴定、预设终点滴定、格兰滴定、线性滴定等。
(2)数据处理主要包括数据平滑、实时滴定曲线绘制、终点和假终点识别和删除、图谱存储功能;终点自动检测和假终点删除功能;人工终点生成功能;模板创建功能等。在光度(比色)滴定、电流滴定、电导滴定和温度滴定、线性滴定、两条相交直线的拟合和终点的溶液等方面。
在进行滴定分析时,首先要考虑选择何种滴定方法,这不仅需要完成滴定分析任务,还需要获得高精度的分析结果。主要测试考虑以下几个方面:
(1)等当点的锐度指数hequ作为电位滴定准确度的衡量标准。 JN Butlerr研究表明:hequ>1000,滴定误差不超过0.1%; hequ在0-1000之间,滴定尚可,但滴定误差较大,0.1%-5%; hequ<10,不能确定滴定终点,滴定没有实际意义。如果滴定锐度指数较小的项目,请使用微分自动滴定法而不是预设终点法。
预设终点滴定法和永定终点滴定法只有在滴定曲线较短(锐度指数较大)时才具有较好的准确度。如果滴定曲线平坦,接近终点的溶液离子强度很弱,电位很不稳定,造成较大的测量误差。因此,通常用于对精度要求不高的场合。
微分滴定法——当滴定达到理论终点时,离子浓度突然变化,引起电极电位的相应跳跃。这个跳跃是微分的,一阶导数的最大值用来确定电位滴定的终点。不需要提前知道终点的值,还可以检测不太粗糙的滴定曲线终点(锐度指数小),分辨率高,测量精度高。
(2)对于消耗滴定剂较少的滴定,如测定汽油和煤油中的硫醇硫和碱性氮,通常采用平滑曲线。
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